Universiteit Stellenbosch
Welkom by Universiteit Stellenbosch
Goue vingerafdrukke met behulp van laserablasie induktief gekoppelde plasma massaspektrometrie
Outeur: Riana Rossouw
Gepubliseer: 18/08/2022

Goue vingerafdrukke is die identifikasie van verskillende oorsprong van goud deur spesifieke element assosiasies, wat lei tot 'n kenmerkende chemiese handtekening. Vingerafdrukke word gebruik om te onderskei tussen die geologiese bronne van goud, byvoorbeeld lode versus alluviale goud, asook om die geografiese oorsprong daarvan te bepaal, met Colombiaanse goud, byvoorbeeld, verryk in Pt en Brasiliaanse goud hoër in Pd. Vingerafdrukke is ook 'n noodsaaklike hulpmiddel in die wêreldwye stryd teen onwettige handel in edelmetale, met die bron van die onwettig ontginde goud sowel as die elemente wat verband hou met die verskillende onttrekkingsprosesse wat 'n unieke handtekening verskaf.

​Opspoor van onwettig ontginde goud

Die onwettige handel in edelmetale skep 'n mark van miljarde USD per jaar, wat globale ekonomieë bedreig. Saam met die impak op edelmetaalprodusente deur diefstal, word gemeenskappe ook geraak deur die groeiende korrupsie, geweld, en gesondheids- en veiligheidskwessies rondom onwettige mynbedrywighede. Die uitdaging aan wetstoepassers is om te bewys dat enige materiaal waarop beslag gelê is, gesteel is. Die waarde van vingerafdrukke lê dus in die chemiese karakterisering van die materiaal waarop beslag gelê is en die vergelyking daarvan met 'n verwysingsdatabank wat vingerafdrukinligting van goud bevat, hetsy natuurlik of verwerk. Hierdie databank is ongelukkig nog nie baie omvangryk nie maar word voortdurend bygewerk weens nuwe wetgewing.

Die elemente van belang in vingerafdrukstudies sluit tipies As, Bi, Cr, V, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Pd, Sn, Zn, Ag, Cd, Rh, Ru, Sb, W en Hg in. Behalwe vir Cu en Ag, verskil die meeste elementkonsentrasies by die dpm of laer vlakke. Laser ablasie induktief gekoppelde plasma massaspektrometrie (LA ICP-MS) is lank reeds gebruik as die voorkeur analitiese instrument in vingerafdruk studies om verskeie redes:

ICP-MS-instrumente het opsporingslimiete in die ppb-reeks, wat dit moontlik maak om 'n groot aantal elemente in 'n kort tyd gemeet te word.

Minimale vernietiging van monsters wat klein of kosbaar is vind plaas, met kolgroottes wat tipies wissel van 15 tot 100 µm.

Minimale monstervoorbereiding word vereis: Au-korrels of metaalskaafsels word met hars gemonteer en gepoleer (Fig. 13).

Ontleding van Pb-isotope is nuttig om goudherkoms verder te onderskei met behulp van laser-ablasie driedubbele kwadrupool ICP-MS, waardeur 204Hg interferensie op 204Pb verwyder kan word.

​Ontwikkeling van laserablasiemetodes

Sedert 2019 werk die LA ICP-MS Laboratorium saam met 'n instelling in Colombia om monsters van verskeie bronne binne die land te ontleed, insluitend alluviale goud, goud waarop beslag gelê is op onwettige mynaktiwiteite en goud wat deur verskillende prosesse onttrek is om vingerafdrukelemente uniek te identifiseer aan hul omgewing sowel as om die analitiese metode te optimaliseer. Die toerusting wat by CAF beskikbaar is, sluit 'n Toegepaste Spectra Resolusie 193 nm excimer-laser in wat gekoppel is aan 'n Agilent 8800 drievoudige kwadrupool (QQQ) ICP-MS (Fig. 14).

Daar was verskeie doelwitte in die metode-opstelling om kwantitatiewe en reproduseerbare resultate van goudmateriaal te verkry:

'n Uitdaging in LA ICP-MS is die beskikbaarheid van matriks-ooreenstemmende standaarde wat benodig word vir kwantitatiewe analise. Nasionale Instituut vir Standaarde en Tegnologie (NIST)-glasverwysingsmateriaal is die mees algemene kalibrasiestandaarde, maar hul ablasie-eienskappe verskil heeltemal van goud (Fig. 15), met meer goudmateriaal wat vervlugtig is in vergelyking met die NIST-glas onder dieselfde toestande, wat lei tot gevolg. in hoër gerapporteerde konsentrasies vir die elemente in die goudmonster. Goudmatriksstandaarde met al die spoorelemente van belang is skaars en baie duur, maar 'n pasgemaakte standaard is van Rand Refinery (Edms.) Bpk Suid-Afrika verkry, met elemente wat homogeen versprei is op ten minste die 60 µm skaal.

Die resolusie van monsterhomogeniteit moes geïdentifiseer word deur 'n aparte tegniek soos skandeerelektronmikroskopie (SEM) aangesien dit die hoofelementsamestelling wat gebruik word vir LA ICP-MS kwantifisering (Fig. 16) beïnvloed en die kolgrootte bepaal (Fig. 17). en aantal herhalings vir verteenwoordigende analise (Fig. 18).

Laserparameters is geoptimaliseer om die goudmateriaal te ablateer met genoeg energie om die goud te vervlugtig, maar nie te hoog om oormatige sputtering te veroorsaak en geablateerde materiaal van wisselende grootte fraksies te genereer nie (Fig. 19).

Die analitiese metode wat ontwikkel is vir die voortgesette Colombiaanse studie kan ook gebruik word in die chemiese karakterisering van goud uit verskeie geologiese omgewings en die ontrafeling van die vormingsgeskiedenis daarvan.

Syfers waarna verwys word, kan in die Jaarverslag gesien word